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氣相色譜質譜聯用儀 GC-MS

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熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法(TD-GC-MS) 測定整鞋中揮發性有機物(VOCs)的釋放量

發布日期:2018/12/14 11:32:54  點擊次數:1871

鞋類的揮發性有機物(VOCs)是長期困擾消費者和廠家的問題。鞋材中殘留的VOCs,以及制鞋過程中使用的膠黏劑和處理劑,會造成VOCs在成鞋中的殘留,在一定條件下揮發釋放造成“異味”并形成健康隱患。VOCs經呼吸道直接進入人體,可能產生各種急慢性中毒,嚴重時誘發癌癥。2009年DEICHMANN發布了鞋類產品揮發性有機物指南,該指南指出多種有機溶劑用于制鞋過程,包括甲苯、乙醇、丁酮、環己酮、二甲苯等等。目前,與鞋類VOCs檢測有關的研究,主要集中在紡織品及膠黏劑上,但是由于鞋子多由拼接布料組成,即使測試每一不同材料部分的VOCs也無法對整體做準確的判斷,只有對整鞋的測試才能對VOCs的釋放進行較全面的評估。

   天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,熱脫附-氣相色譜-質譜聯用儀(TD-GC-MS 6800)可用于測定整鞋中揮發性有機物的釋放量。

 

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。


1.  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

 

2. 實驗部分

2.1 參考標準

《GB/T 32367-2015 膠鞋 整鞋揮發性有機物(VOC)含量的測定》

2.2 測試原理

實驗艙中,整鞋在規定的實驗條件下釋放出揮發性有機物(VOCs),用不銹鋼Tenax吸附管采集一定體積的氣體,氣體中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通過熱脫附儀解析后進入氣質進行測定,以碎片離子形成的質譜圖定性,峰面積定量(見表1)。

2.3 主要儀器設備、耗材和試劑

氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800,具EI源 (江蘇天瑞儀器股份有限公司);

熱脫附儀TD-100,二級脫附(MARKES);

Tenax吸附管 (不銹鋼材質 MARKES);

恒流氣體采樣器:量程0.1-1.5L/min(北京市勞動保護科學研究所);

采樣導管:硅膠材質;

整鞋VOC揮發裝置:適用于整鞋尺寸大小的實驗艙,有效容積30L;艙體為圓筒形,以減少死角,提高測試結果的穩定性;圓筒橫向水平放置,鼓風葉片位于筒底(后)部,艙門位于筒前部,整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內;實驗艙可控溫度(35±1)℃;艙內具備鼓風裝置,以便艙內氣體快速混合,溫度均勻;艙內壁噴涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3,VOC總和不超過20μg/m3;進艙氣吸附過濾清潔模塊,保證在氣體采樣過程中補充進入試驗艙的氣體。

氮氣:純度≥99.999%;

氦氣:純度≥99.999%。

2.4儀器測試條件

整鞋VOC揮發裝置條件:

溫度:35±1℃;平衡時間:24h;采集流量:500ml/min;采集時間:3min;采樣個數:兩個,平行樣。

熱脫附儀條件:

脫附溫度:300℃;脫附時間:10min;脫附氣流量:30ml/min;冷阱溫度:-10℃;

冷阱加熱溫度:320℃;傳輸線溫度:200℃。

色譜質譜條件:

色譜柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1;

程序升溫: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;

進樣口溫度:200℃;氣質接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;

溶劑切除時間:1min;

掃描模式:FULL,掃描范圍:40-350,定量離子定量。

2.各組分總離子流色譜圖

 

1. VOC各目標物測試信息

峰號

名稱

CAS

出峰時間min

特征離子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

對二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

間二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

鄰二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

環己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 為定量離子

 

2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數、方法檢出限

峰號

名稱

線性方程

擬合系數

方法檢出限(μg/雙)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

對二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

間二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

鄰二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

環己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖

針對某品牌運動鞋進行測試,計算得各組分含量分別為:甲苯15.5μg/雙,乙苯4.3μg/雙,二甲苯7.2μg/雙,苯乙烯2.2μg/雙,環己酮2.5μg/雙,其他VOC目標物未檢出。

 

3.小結

    本項目采用小試驗艙采集樣品,熱脫附與GC-MS結合的方法,測試整鞋中的揮發性有機物釋放量,目標物線性范圍良好,檢出限低,靈敏度高,有很好的重現性,具有較高的穩定性和可靠性,能夠很好的滿足整鞋VOCs的測定。

 

參考文獻:

[1] 童玉貴,黃萍,方光偉,等. 運動鞋揮發性有機物的組成分析與評價[J].福建分析測試,2014,235):44-47.

[2] 胡望霞,張海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法測定鞋材中揮發性有機物[J]. 中國皮革,2012,4123):40-42.

[3] 童玉貴,翁國忠,林建武,等. 一款休閑鞋的VOC來源途徑分析[J].福建分析測試,2015,246):17-19. 

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